COD消解仪是用于高温消解水样的关键设备，正确的操作及维护，对实验结果的准确性、重复性、作业人员的安全至关重要，下面小路来分享一下，COD消解仪的使用步骤及注意事项。

COD消解仪的使用步骤

1、熟读操作手册及安全说明。

2、检查消解仪是否清洁，加热孔是否完好，温度控制器能否正常工作，冷却水循环系统连接正常，水箱水量充足且水质清洁。

3、根据相关的标准方法准备试剂。

4、准备具有代表性的水样，根据预估的COD值，可能需要稀释水样，对于混浊或含悬浮物的水样，需要摇匀后取样。

5、作业人员穿戴个人防护装备，包括但不限于实验服、防护眼镜、防酸手套、口罩、面罩等。

6、确保在良好的通风橱中进行作业，特别是加酸、消解、冷却等过程。

7、使用与消解仪匹配的耐高温、耐高压消解管，确保消解管清洁干燥。

8、用移液器取一定体积的水样加入消解管中，加入已知浓度的重铬酸钾标准溶液，缓慢小心的加入硫酸根溶液，这个步骤会产生大量的热，并可能飞溅，作业人员需要注意，加注完成后盖紧管盖或加入防爆沸玻璃珠，轻轻摇匀消解管内的溶液，确保管壁没有液体残留。

9、将装有混合液的消解管放到预热至设定温度的消解仪加热孔中;用同等体积的蒸馏水或去离子水代替水样，与样品同步进行消解和后续步骤;用邻苯二甲酸氢钾标准溶液代替水样，设置至少一个标样，用于验证小姐效率和试剂的有效性。

10、启动消解程序，通常消解时间是2小时或15-30分钟，具体时间根据消解仪型号及方法标准选择。

11、消解过程中观察仪器温度是否稳定、冷却水循环是否正常，注意消解管内溶液应保持平稳的沸腾，或处于高温高压状态，避免剧烈暴沸。

12、消解结束后，消解仪会自动停止加热或发出提示音，不得在高温时直接取出或打开消解管，待消解管自然冷却至室温后再进行后续作业，若使用的是冷凝回流装置，要确保冷却水再整个冷却过程中持续流动。

13、取出消解管，若使用的是回流法，需要用少量的蒸馏水冲洗冷凝管的内壁，将洗涤液并入消解液中;将消解液定量转移到锥形瓶或比色管中，用蒸馏水稀释至一定体积。

14、滴定法：加入数滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵体积。同时滴定空白样和标样。

15、比色法： 将定容后的溶液在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算COD值。同时测定空白样和标样。

16、根据滴定消耗的体积或测得的吸光度，利用相应的计算公式计算水样的COD值。计算时务必扣除空白值。

17、作业结束后，清洗消解管、锥形瓶、移液器等器皿，务必清洁干净，否则残留的强酸和重铬酸钾具有强腐蚀性和毒性。所有含铬、汞、强酸的废液需要分类收集到专用、标识清晰的废液桶中，不得直接倒进下水道，需要交由有资质的单位处理。

COD消解仪的注意事项

1、浓硫酸具有极强的腐蚀性和脱水性，操作时必须穿戴个人防护装备，在通风橱内进行加酸操作，加酸务必缓慢，防止飞溅、喷溅或暴沸。若皮肤或眼睛接触，立即用大量清水冲洗至少15分钟，并寻求医疗救助。

2、消解管、加热块和消解液在运行和冷却初期温度极高，不得用手直接触摸!必须用坩埚钳或耐热手套操作，确保冷却充分后再接触。

3、 密闭消解管在高温下内部压力很大。必须确保管盖拧紧到位且密封圈完好无损。 必须在仪器内自然冷却至室温后才能取出。严禁在高温高压下强行开盖! 防止蒸汽喷出或爆炸。

4、重铬酸钾、硫酸汞是剧毒化学品。硫酸银也有毒。避免吸入粉尘或溶液，避免皮肤接触。操作后彻底洗手。

5、消解过程中可能产生刺激性酸雾，务必在通风橱或仪器自带的良好排风系统下操作。

6、使用前检查消解管是否有裂纹或划痕。避免骤冷骤热。

7、使用经过校准的移液管、滴定管和容量瓶，确保水样和试剂体积准确。

8、使用分析纯(AR)或更高级别的试剂。妥善保存，防止失效。

9、每次实验必须同时做空白样和至少一个标样。空白值过高或标样回收率超出允许范围，说明试剂污染、操作失误或仪器问题，该批次实验结果无效，需排查原因重做。

10、水样氯离子浓度超过1000mg/L时，必须按比例加入硫酸汞掩蔽，否则结果会显著偏高。但硫酸汞本身有毒，应尽量准确估算氯离子含量，避免过量添加。

11、对于高COD水样，必须进行适当稀释，确保消解后溶液中残留的重铬酸钾量在滴定法可测范围或比色法的线性范围内。记录稀释倍数。

12、加样加试剂后，以及消解前，务必轻轻摇匀，使反应充分。

13、严格按照标准方法控制消解温度和时间。温度过低或时间过短会导致消解不完全;温度过高可能导致某些有机物挥发损失或氧化过头。

14、定期清洁消解仪的表面、加热孔和冷却风扇(如有)。断电并完全冷却后进行。防止酸液滴落腐蚀加热元件。可用湿布擦拭，避免大量液体进入仪器内部。

15、加热孔内残留的酸液或样品干涸物会腐蚀加热元件并影响导热效率。定期用软刷或棉签蘸取少量清水或中性清洁剂清理。顽固污渍可能需要专用清洁剂。

16、对于水冷式冷凝器或冷却循环器，定期检查水位，使用去离子水或蒸馏水，防止结垢。定期更换冷却水。

17、定期对消解仪的温度控制器进行校准，确保设定温度与实际温度一致。

18、密封圈、加热管等易损件按厂家建议或出现损坏时及时更换。

19、回流法务必加入防爆沸玻璃珠，防止暴沸导致样品损失甚至伤人。

20、详细记录实验过程，包括水样信息、试剂批号、仪器设置(温度、时间)、操作人员、环境条件、空白值、标样回收率、滴定体积/吸光度值、计算结果等。良好的记录便于追溯和复核。

21、操作人员必须经过充分的安全培训和操作培训，熟悉标准方法和仪器特性后方可独立操作。

以上就是COD消解仪的使用步骤及注意事项了，希望对各位有所帮助。

上期内容：COD消解2小时的消解温度是多少？